對于小比表面積樣品,如電池材料、有機材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態(tài)法測試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態(tài)法儀器誤差大。對靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證,原因如下:
以比表面積
所以在小比表面樣品的測試方面,靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態(tài)一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準確度提高也是有限的;而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測試下限可以達到
對具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態(tài)法儀器,其相對不具有該裝置的標準動態(tài)法比表面儀,其精度得到明顯提高;動態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類似,其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比;也就是要提高精度和靈敏度,就需要從提高信號強度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來控制。增加信號強度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測器電流,但增加 檢測器電流一般噪聲也會同時增大,所以檢測器電流會有個*范圍;所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了;其源于儀器自身的誤差來源主要有:檢測器溫漂,信號銳度 ;以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂,風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號銳度,其對于比表面
所以對于小比表面樣品,對具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的動態(tài)法儀器,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了;但對中大比表面樣品,由于信號強,普通動態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度;這點就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別;
但絕大多數(shù)含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不會很??;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究價值就有限了;
綜上,
一、對于小比表面樣品(
二、對于中大比表面樣品,若只測試比表面積,動態(tài)法和靜態(tài)法沒有明顯的優(yōu)劣勢,動態(tài)法由于具有固體標樣參比法,具有快速測定比表面的優(yōu)勢,靜態(tài)法具有BET多點法較省時液氮消耗 小的優(yōu)勢;
三、需要測比表面及孔徑分布的樣品,建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀;
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